PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum              : Melakukan rekristalisasi dengan baik

  Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

  Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

  Memisahkan dan memurnikan campuran dengan

  rekristalisasi.

2.      Tanggal Praktikum            : Kamis, 18 November 2010

3.      Tempat Praktikum                        : Laboratorium Kimia Lantai III, Fakultas MIPA,

  Universitas Mataram.

B.    LANDASAN TEORI

Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat padat hasil reaksi organik tercampur dengan zat padat lain. Proses ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pencampurnya. Larutan zat yang diinginkan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali dengan cara menjenuhkannya. Untuk pelarutnya yang cocok dapat dipilih pelarut yang titik didihnya rendah, untuk dapat mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Titik didih pelarut hendaknya lebih rendah daripada titik leleh zat padat yang dilarutkan supaya zat yang akan diuraikan tidak terdisosiasi dan yang paling penting pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan (biner), untuk lebih umumnya pelarut harus ekonomis dan mudah didapat. Dalam rekristalisasi pasti sebelumnya terjadi proses kristalisasi dimana dilakukannya pemisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya, zat padat tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan berbentuk kristal. Selama proses kristalisasi ini hanya partikel murni yang akan mengkristal sedangkan zat-zat yang tidak kita inginkan akan tetap berwujud cair (Chang, 2005).

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contonya, Na⁺ tidak dapat menggantikan K⁺ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal ataupun lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedari dan monoklin. Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan semakin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring, kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinan bisa tercapai. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal ( Svehla,2002 ).

Sublimasi adalah salah satu cara pemisahan zat-zat yang mudah menyublim, perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi padat. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan  titik didih yang besar sehingga dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar proses sublimasinya mudah dan sampel tidak mengalami  proses pendahuluan terlebih dahulu, misalnya kamper bekas. Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunya tekanan uap relatif tingggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan zat pengotornya (Arsyad, 2001).

Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran. Dalam jeruk lemon dan limau sekitar 8% bobot basah. Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk kristal, berwarna putih. Serbuk putih kristal tersebut dapat berupa anhydrous (bebas air) atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas. Sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 70˚C. Selain dari penggunaan sebagai pengawet makanan dan minuman juga sebagai pemberi cita rasa, menghilangkan kesadahan air dengan menghilangkan ion-ion logam yang terakomodasi pada bahan penukar ion sebagai komplek sitrat. Dalam industri bioteknologi dan obat-obatan digunakan sebagai pelapis (passivate) pipa mesin, dalam proses kemurnian tinggi untuk menggantikan asam nitrat (Pia Barus, 2009).

C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.     Alat

·         Gelas kimia 250 mL, 900 mL

·         Tabung reaksi

·         Pemanas listrik

·         Spatula

·         Corong

·         Bulb

·         Pipet tetes

·         Pipet volum

·         Cawan penguap

·         Gelas erlenmeyer 250 mL

·         1 set alat sublimasi

·         Filter flask

·         Hot plate

·         Timbangan analitik

2.     Bahan

·         Asam benzoat kotor

·         Naftalena kotor

·         Norit

·         Es batu

·         Metanol

·         Kertas saring

D.   SKEMA KERJA

1.      Kristalisasi asam benzoat

2 gr asam benzoat kotor  

    Dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL

              

+ Metanol panas (sampai tepat larut)

Larutan asam benzoat

        + Metanol panas sedikit demi sedikit

    ∆Larutan asam benzoat panas

               + 0,5 gr norit

               ∆ hingga mendidih

      Disaring

 

        Filtrat

Direndam dalam air es (jika masih belum terbentuk kristal)

Dicuci dengan metanol dingin

                        Dimasukkan dalam cawan penguap sampai didapat kristal murni

                                                           

                                    Kristal yang didapat ditimbang

2.      Sublimasi

1 gr serbuk naftalena kotor

   Dimasukkan dalam filter flask

                Disublimasi

         Hasil

               Kristal dikumpulkan

Kristal ditimbang

E.     HASIL PENGAMATAN

1.      Kristalisasi Asam benzoat

PROSEDUR PERCOBAAN	HASIL PENGAMATAN
2 gr asam benzoat kotor + metanol panas	Terbentuk larutan tak berwarna yang terlihat sedikit kotor
+ metanol panas (sedikit demi sedikit)	Larutannya seperti larutan gula yang jenuh
+ Norit (didihkan,disaring)	Terbentuk kristal yang masih sedikit basah sehingga diletakkan pada cawan penguap agar terbentuk kristal murni. Perendaman dalam air es tidak dilakukan karena sudah terbentuk kristal saat disaring
Didiamkan pada cawan penguap selama ± 24 jam	Kristal asam benzoat yang didapatkan berwarna putih, dengan berat sebesar 0,83 gr, bentuk kristalnya seperti jarum.

     

2.      Sublimasi Naftalena

PROSEDUR PERCOBAAN	HASIL PENGAMATAN
1 gr naftalena kotor (dimasukkan dalam filter flask, disublimasi)	Setelah disublimasi naftalena kotor mencair, kemudian mengkristal kembali pada tabung filter flask. Kristal yang terbentuk memiliki bentuk seperti jarum dengan berat kristal sebesar 0,49 gr.

F.     ANALISA DATA

1.     

Kristalisasi Asam benzoat

2.      Sublimasi (pada naftalena)

3.      Perhitungan % Rendemen Zat Organik

·      Kristalisasi asam benzoat

Diketahui    : masa asam benzoat kotor = 2 gram

                      masa asam benzoat murni = 0.83 gram

% asam benzoat   =	Massa asam benzoat murni		x 100%
	Massa asam benzoat kotor
=	0.83	x 100%
	2
=	41.5%

G.   PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini, yakni pemisahan daan pemurnian zat padat, dilakukan dua percobaan yaitu rekristalisasi dan kristalisasi asam benzoat, serta sublimasi naftalena.

Pada proses kristalisasi asam benzoat, tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat kotor yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah metanol panas. Metanol digunakan sebagai pelarut karena tiitik didihnya yang lebih rendah dari asam benzoat yang memiliki titik leleh 122,4 ˚C sehingga asam benzoat tidak terdisosiasi dan yang terpenting metanol tidak bereaksi dengan asam benzoat kotor (biner). Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor, sehingga harus ditambahkan norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudian dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasilkan kristal yang benar-benar murni. Selain itu, larutan dipanaskan dengan tujuan agar mengalami proses penguapan, dimana air dalam kandungan larutan tersebut akan berkurang, sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh (supersaturated). Seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring, terbentuk kristal yang masih sedikit basah, sehingga diletakkan pada cawan penguap agar terbentuk kristal murni.  Perendaman dalam air es tidak dilakukan karena sudah terbentuk kristal saat disaring. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Setelah didiamkan beberapa lama pada cawan penguap, didapatkan kristal murni berwarna putih dengan berat 0,83 gr. Sedangkan berat sampel asam benzoat adalah 2 gr. Adanya pengurangan berat tersebut dikarenakan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit yang kemudian disaring.

Pada percobaan selanjutnya adalah sublimasi. Sublimasi adalah salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah tiitik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Dalam percobaan ini dilakukan proses sublimasi dengan tujuan memurnikan naftalena dari pengotornya dengan metode sublimasi. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu, maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas. Gas yang dihasilkan, ditampung lalu didinginkan kembali dengan menggunakan es batu. Penggunaan es batu ini bertujuan untuk mendinginkan uap naftalena sehingga naftalena yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fasa padat dan dapat dipisahkan dari pengotornyyaa. Dari proses sublimasi ini, menghasilkan kristal yang berbentuk seperti jarum dengan berat kristal sebesar 0,49 gr.

H.   KESIMPULAN

1.      Pemisahan dan pemurnian zat padat dapat dilakukan dengan rekristalisasi dan sublimasi.

2.      Rekristalisasi adalah suatu tekhnik pemisahan zat padat dari pencemarnya, yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

3.      Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melaruutkan zat pencemarnya.

4.      Asam benzoat dilarutkan dalam metanol karena titik didih metanol yang jauh lebih rendah dari titik leleh asam benzoat.

5.      Penambahan norit berfungsi untuk menyerap pengotor yang ada dalam sampel.

6.      Dari pemurnian didapat berat kristal asam benzoat murni adalah 0,83 gr, dengan bentuk kristal seperti jarum.

7.      Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan zat padat yang mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya.

8.      Dari pemurnian didapat berat kristal naftalena murni adalah 0,49 gr, dengan bentuk kristal seperti jarum.